Научные сотрудники Лаборатории функциональной диагностики низкоразмерных структур для наноэлектроники Аналитического и технологического центра «Высокие технологии и наноструктурированные материалы» Физического факультета Новосибирского государственного университета оптимизировали параметры процесса магнетронного распыления для получения пленок нитрида алюминия с наилучшими характеристиками. Исследования проведены на нескольких сериях образцов с варьированием потоков азота и аргона, концентрации азота в рабочей газовой смеси и температуры осаждения. Результаты работы опубликованы в журнале Solid State Communications («Highly textured AlN films deposited by pulsed DC magnetron sputtering with optimized process parameters» — «Высокотекстурированные пленки AlN, полученные методом импульсного магнетронного распыления постоянного тока с оптимизированными параметрами процесса», статья доступна по ссылке https://doi.org/10.1016/j.ssc.2024.115821 ). Критериями качества пленок являлись присутствие в них только гексагональной фазы нитрида алюминия без примеси других фаз, ориентация кристаллов только вдоль оси с, высокая скорость роста, а также минимальные величины шероховатости и механических напряжений.
Выполнением расчетов механических напряжений в пленках по большому количеству дифрактограмм с использованием известных моделей занимался специалист по рентгеновской дифракции Александр Капишников. Он же выделил вклад микро- и макронапряжений. Соавторы отмечают, что полученные им результаты – украшение данной работы, так как для пленок нитрида алюминия это впервые было сделано настолько тщательно и систематично. Специалист в области электронной микроскопии Мария Миронова методом SAED подтвердила совершенство текстуры кристаллитов, а также уточнила строение переходного слоя. Детальные исследования образцов методом АСМ провел заведующий лабораторией Павел Гейдт.
Результаты данной комплексной исследовательской работы показали, что полученные пленки нитрида алюминия благодаря своим свойствам и характеристикам найдут широкое применение в сфере систем передачи информации и мобильной связи в формате 5G.
— Получением и изучением пленок нитрида алюминия методом магнетронного распыления коллектив нашей лаборатории занимается с момента ее создания в 2020 году. В первое время проводились комплексные исследования пленок, полученных нашими коллегами из Омска. При этом в нашей лаборатории имелись собственные системы магнетронного распыления, пригодные для создания пленок нитрида алюминия. Проектированием и сборкой этих систем руководил заведующий лабораторией экспериментальной физики ФФ НГУ Александр Золкин. К сожалению, в декабре 2021 года он ушел из жизни. Одна из созданных под его руководством систем – установка магнетронного распыления «Спутник». Это достаточно функциональная и гибкая вакуумная система, изготовленная с применением современных компонентов вакуумной техники отечественного производства. На ней в 2021 году было произведено осаждение первой серии пленок нитрида алюминия, но исследования показали низкую воспроизводимость состава и свойств пленок от образца к образцу. Как оказалось, причиной этого были некоторые несовершенства в построении линий откачки и газовых магистралей, — рассказал научный сотрудник Лаборатории, кандидат физико-математических наук Владимир Шаяпов.
Научные сотрудники оперативно обнаружили и устранили несовершенства оборудования, превратив «Спутник» из учебно-лабораторной установки в установку исследовательского класса. Именно на ней в дальнейшем в рамках выполнения госзадания государственного задания «Исследование структуры и свойств функциональных материалов для разработки устройств оперирования Большими данными (Big Data)» и были получены последние результаты по выращиванию высококачественных пленок, обладающих хорошей кристалличностью и высоким пьезоэлектрическим коэффициентом.
— Благодаря значительному опыту Сергея Чепкасова в технологии роста тонких пленок, его пониманию влияния условий магнетронного распыления на механизмы протекающих при росте пленок процессов, мы почти сразу определили набор приемлемых параметров осаждения (температура подложки, давление, потоки газов). Со временем количество осаждений, а также осаждаемых материалов и структур значительно возросло. Объем результатов исследований с применением множества современных методик для большего числа образцов, получаемых ежедневно, стал очень велик. Аспирантка Алена Богословцева выполняет огромную работы по анализу, систематизации и обобщению получаемых данных, выявляя наиболее интересные и важные закономерности влияния параметров осаждения на состав, структуру и свойства пленок, а иногда и ошибки или выбросы в этих закономерностях. Спустя год-полтора экспериментального роста уже к концу 2022 года мы стали воспроизводимо получать пленки нитрида алюминия хорошего качества с точки зрения кристаллической структуры и физических свойств. В июле 2023 года достигнутые на тот момент результаты мы опубликовали в журнале Coatings («The chemical composition of the structure and physical properties of aluminum nitride films obtained by direct current pulsed reactive magnetron sputtering» — «Химический состав структуры и физические свойства пленок нитрида алюминия, полученных методом импульсного реактивного магнетронного напыления постоянного тока»). В той статье мы показали почти идеальную текстуру кристаллитов пленок вдоль оси c, требуемую для применений в акустических ОАВ-резонаторах. Выяснилось, что кристаллиты выстраиваются в ориентированные столбики не сразу от подложки, а после формирования тонкого (около 20 нм) подслоя со строением, отличающимся от вышележащей части пленки, общая толщиной которой составляет около 1000 нм. Также мы показали пьезоэлектрическую активность данных пленок. Таким образом, полученные ранее результаты позволили нам выстроить схему осаждений, в которой параметры процесса магнетронного распыления прицельно изменялись так, чтобы мы смогли выявить оптимальный их набор для получения пленок нитрида алюминия, подходящих для использования в составе многослойных резонаторов, — пояснил Владимир Шаяпов.
Для изготовления многослойной структуры требуется детально разобраться с параметрами подложки, ростовой системы, прекурсоров, свойствами каждого напыляемого слоя в отдельности и их совокупности, исключить формирование дефектов в толще каждого материала и в интерфейсе (прослойке) между различными слоями материалов. Такой «слоеный пирог» называют диэлектрическим зеркалом, многослойным зеркалом, или же распределенным брэгговским отражателем, в которой показатель преломления материала периодически изменяется перпендикулярно слоям оси c, вдоль которой будет отфильтровываться акустическая волна определенной частоты в гигагерцовом диапазоне.
Сейчас перед научными сотрудниками лаборатории стоит задача получить работающие прототипы многослойных резонаторов. Ими накоплен достаточный опыт, чтобы синтезировать многослойную структуру акустического резонатора на объемных акустических волнах. Уже сейчас кроме нитрида алюминия они осаждают пленки алюминия, титана и многослойные структуры на основе всех этих материалов.
В ближайшее время запланирована модификация установки «Спутник», чтобы запустить в работу все три ее магнетрона. Для этого ученым нужно усложнить систему газовых магистралей и установить новую дополнительную мишень из молибдена. После модификации у них появится возможность исследовать сразу несколько вариантов резонаторов с различными металлическими слоями в брэгговском отражателе.
